说明:收录25万 73个行业的国家标准 支持批量下载
ICS 71.080.20 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 36692—2018 工业用顺式-1,3,3,3-四氟丙烯 HFO-1234ze(Z) Cis-1,3,3,3-tetrafluoropropeneHFO-1234ze(Z)1 for industrial use 2019-01-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36692—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会(SAC/TC63/SC9)归口。 本标准负责起草单位:浙江省化工研究院有限公司、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司、中国石 油化工股份有限公司北京化工研究院 本标准参加起草单位:山东东岳化工有限公司、衢州氟硅技术研究院、浙江衢化氟化学有限公司、山 东华安新材料有限公司。 本标准主要起草人:史婉君、张建君、徐娇、孙海、方小青、罗霞、潘晋亨、庞银娟、黄煜、钱晓峰、盛楠、 隔春利。 GB/T 36692—2018 工业用顺式-1,33,3-四氟丙烯 [HFO-1234ze(Z)] 警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保 证符合国家有关法规规定的条件, 1范围 本标准规定了工业用顺式-1,3,3,3-四氟内丙烯[HFO-1234ze(Z),亦可简称为:R1234zeZ)]的要求 试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以四氯丙烯、五氟丙烷等为原料,在催化剂作用下和无水氟化氢反应,或由反式-1,3 33-四氟丙烯[HFO-1234ze(E)异构化反应,精制而得的顺式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(Z)]。 结构简式:CF:CH=CFH 相对分子质量:114.04(按2016年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6681—2003气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 14193 液化气体气瓶充装规定 GB/T330634 制冷剂用氟代烯烃不凝性气体(NCG)测定通用方法 GB/T33064 制冷剂用氟代烯烃氯化物(CI-)测定通用方法 GB/T33065 制冷剂用氟代烯烃酸度的测定通用方法 GB/T33066 制冷剂用氟代烯烃蒸发残留物的测定通用方法 GB/T34237 制冷剂用氟代烯烃水分的测定通用方法 3要求 3.1外观:无色透明液体,无可见固体颗粒。 3.2工业用顺式-1,3,3,3-四氟丙烯应符合表1的规定 1 GB/T36692—2018 表1# 技术指标 指标 项目 优等品 合格品 顺式-1,3,3,3-四氟丙烯,w/% ≥99.8 ≥99.5 水分,w/% ≤0.001 100'0> 酸度(以HCI计),w/% ≤0.0001 ≤0.0001 蒸发残留物,w/% 2000 ≤0.01 气相中不凝性气体(25℃),9/% ≤1.5 ≤1.5 氯化物(CI)试验 通过 通过 4试验方法 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三 级水。 试验方法所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定 制备。 4.1外观 放置液相试样于50mL干燥比色管内,至试样液相体积约10mL时,用干燥的布擦干比色管外壁 附着的霜或湿气,横向透视观察试样颜色、有无混浊、有无固体颗粒。 4.2顺式-1,3,3,3-四氟丙烯含量的测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子 化检测器(FID)检测,用校正面积归一化法计算顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1 氮气:体积分数大于99.995%。 4.2.2.2 氢气:体积分数大于99.995%。 4.2.2.3 氨气:体积分数大于99.995%。 4.2.2.4 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.2.2.5 校准用样品:主含量应在99.9%以上,否则应予以修正,包括顺式-1,3,3,3-四氟丙烯及其相关 杂质。 4.2.3仪器 4.2.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。以苯为试样,整机灵敏度要求检出限D≤1X 10-11g/s,稳定性应符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求。 4.2.3.2 记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机。 4.2.3.3 采样钢瓶:双阀型小钢瓶,容积不小于150mL,工作压力应大于同等产品的压力。 2 GB/T36692—2018 4.2.3.4进样器:1.0mL气密型注射器或自动进样阀、微量液体进样阀。 4.2.3.5配气瓶:1000mL或合适体积的经真空处理的干燥气瓶。 4.2.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2,含量典型色谱图和相对保留值见附录A,其他能达到同等分 离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 柱长×柱内径×液膜厚度 120m×0.32mm×1.8μm 固定相 键合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷 柱管材质 熔融石英 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 220 柱温 初始温度35℃保持24min,以15℃/min升温到150℃保持5min 进样量/mL 0.2 空气流量/(mL/min) 400 氢气流量/(mL/min) 30 分流比 30 :1 4.2.5分析步骤 4.2.5.1 相对质量校正因子的测定 4.2.5.1.1试验中用到的各校准用样品其含量应预先准确测定。在配制校准用混合样品时应将所取校 准用样品的质量乘以其实际含量做修正。 4.2.5.1.2当用顺式-1,3,33-四氟丙烯作为本底样品制备校准用混合样品时,需事先在本标准规定的 试验条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰出现,否则应予以修正。 4.2.5.1.3根据各杂质组分气体的压力,按低压组分到高压组分顺序,用两端装有阀门的定量管逐一加 入各杂质组分气体到配气瓶中,以顺式-1,3,3,3-四氟丙烯作为本底气,使各杂质的含量与待测样品组 成接近。平衡约25min。校准用混合样品有效期为3d。 杂质组分i的气体的质量m,数值以克(g)表示,按式(1)计算: M,V m=24450 ...(1) 式中: M, 加入的杂质组分i的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); V 加入的杂质组分i的气体的体积,单位为毫升(mL); 24450一在25℃、101.325kPa(1atm)下1mol气体的体积的数值,单位为毫升每摩尔(mL/mol)。 4.2.5.1.4 校准用混合样品中杂质组分i的质量分数w,按式(2)计算: mi X100% .(2) Wi m+Zm 3 GB/T36692—2018 式中: mi 校准用混合样品中杂质组分i的质量,单位为克(g); m 校准用混合样品中本底样品的质量,单位为克(g)。 4.2.5.1.5取一定量的校准用混合样品,按表2推荐的色谱操作条件测定。 以校准用混合样品的本底样品顺式-1,3,3,3-四氟丙烯为参照物,以参照物顺式-1,3,3,3-四氟丙烯 的相对质量校正因子为1计,杂质组分讠的相对质量校正因子f,按式(3)计算: W;AR f=AWR .....(3 ) 式中: w; 校准用混合样品中杂质组分i的质量分数; AR 参照物顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的峰面积; Ar 杂质组分i的峰面积; WR 参照物顺式-1,3,33-四氟丙烯的质量分数。 4.2.5.1.6 未知组分的相对质量校正因子f,采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子 4.2.5.1.7 对于无法完全分离的同分异构体,其共用相对质量校正因子可按其加和峰面积及加和质量 计算。 4.2.5.2 试样测定 按表2所列色谱操作条件,使仪器稳定后准备进样分析 连续吹扫自动进样器并排空,取液相气化样进样分析。用校正面积归一化法定量。 4.2.5.3 结果计算 顺式-13,3,3-四氟丙烯的质量分数W1,按式(4)计算: ?×100% = Im ...(4) EfiA, 式中: AHFO-i234ze(2)— 顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的峰面积; f HFO-1234ze(Z) -顺式-1,33,3-四氟丙烯的相对质量校正因子; fi 组分i的相对质量校正因子; A; 组分的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.10%。 4.3 水分的测定 按GB/T34237的规定进行。以卡尔·费休库仑电量法配醛酮专用电解液为仲裁法。 4.4 酸度的测定 按GB/T33065的规定进行。 4.5 5蒸发残留物的测定 按GB/T33066的规定进行。 4.6气相中不凝性气体含量的测定 按GB/T33063的规定进行。以外标法为仲裁法。 4 GB/T 36692—2018 工业用顺式-1,3,3,3-四氟丙烯气相中不凝性气体含量测定的典型色谱图

pdf文档 GB-T 36692-2018 工业用顺式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(Z)]

文档预览
中文文档 15 页 50 下载 1000 浏览 0 评论 0 收藏 3.0分
温馨提示:本文档共15页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
GB-T 36692-2018 工业用顺式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(Z)] 第 1 页 GB-T 36692-2018 工业用顺式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(Z)] 第 2 页 GB-T 36692-2018 工业用顺式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(Z)] 第 3 页
下载文档到电脑,方便使用
本文档由 思安 于 2023-01-26 17:30:26上传分享
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们微信(点击查看客服),我们将及时删除相关资源。